Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica, em CLAE-PDA, para avaliação da estabilidade do 4-nerolidilcatecol na presença de seus produtos de degradação

Página do item simplificado
dc.contributor.advisor1REZENDE, Kênnia Rocha
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/3337615895445199por
dc.creatorCARDOSO, Fabiana Fernandes de Santana e Silva
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/7892552254153862por
dc.date.accessioned2014-07-29T16:11:54Z
dc.date.available2010-06-16
dc.date.issued2008-08-20
dc.description.abstractThe 4-nerolidylcatechol is the main secondary metabolite of the species Pothomorphe umbellata L. Miq. with established antioxidant, anti-inflammatory and photoprotective actions. Nevertheless, after its isolation and storage, evidence of photoinstability is observed, in a way that the characterization of the factors that influence such instability become mandatory, facing the perspective of a new drug development. Therefore, the aim of this paper was to develop and validate a hromatographic methodology able to analyze the degradation kinetic of the 4-NRC, in the presence of the degradation products, using the high performance liquid chromatography coupled to a detector with photodiodes (HPLC-PDA). Our results showed that the analytical method was selective (5 μg/mL) and linear over a wide range of concentrations (5.0 to 500.0 μg/mL) indicating high intra-day (0,02 2.83%) and inter-day precision (0.59 4.89%), besides accuracy (98.46 104.88%) and ruggedness. The photolytic study showed a fast degradation of 4- nerolidylcatechol (tR = 25 min), generating a major product after a total run time of 8 min. The hydrolytic study showed high instability of the substance in alkaline medium (pH 13.00), generating a major product after a chromatographic run time of 26 min. In acid conditions (pH 1.00), the degradation of 4-NRC was slow and partial, even though after 72 hours of exposure, and under heating stress. The main product of the acid degradation was seen after 12 min. The degradation kinetics of 4-NRC in alkaline and photolytic conditions showed evidences of a 2º order profile, for both reactions. Accordingly, it may be proposed the storage of 4-NRC in neutral medium, under refrigerated conditions and also, protected from light incidence preventing degradation. In addition, it must be avoided storage in solution, mainly in alkaline conditions, once they accelerate the rate of 4-NRC degradation.eng
dc.description.provenanceMade available in DSpace on 2014-07-29T16:11:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Fabiana Fernanda Cardoso.pdf: 189685 bytes, checksum: 5872d2ff5a3c2086e3846f265d1b16ab (MD5) Previous issue date: 2008-08-20eng
dc.description.resumoO 4-nerolidilcatecol (4-NRC) é o principal metabólito secundário da espécie Pothomorphe umbellata L. Miq. com comprovadas ações antioxidante, antiinflamatória e fotoprotetora. No entanto, após isolamento e armazenamento deste observam-se evidências de fotoinstabilidade de modo que, a caracterização dos fatores que influenciam tal instabilidade torna-se imperativa mediante a perspectiva do desenvolvimento de um novo fármaco. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método cromatográfico capaz de analisar a cinética de degradação do 4-NRC, na presença dos produtos gerados, empregando-se a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector com arranjos de fotodiodos (CLAE-PDA). Os resultados obtidos demonstraram que as condições cromatográficas desenvolvidas utilizando gradiente de eluição contendo MeOH:ACN:H2O como fase móvel possibilitou adequada sensibilidade (5 μg/mL), linearidade (5-500 μg/mL), precisão intra (0,02 2,83%) e inter-dias (0,59 4,89%), além de exatidão (98,46 - 104,88%) e robustez. O estudo fotolítico demonstrou rápida degradação do 4-NRC (tR = 26 min), com formação de um produto majoritário (tR = 8 min). Dados do estudo hidrolítico evidenciaram elevada instabilidade do 4-NRC em meio alcalino (pH 13,00), observando-se um produto majoritário com tR próximo a 26 min. Na condição ácida (pH 1,00), a degradação do 4-NRC foi lenta e parcial, mesmo após 72 horas de exposição, sob aquecimento. O principal produto de degradação ácida apresentou tR próximo a 12 min. A cinética de degradação do 4-NRC, em meio ácido e sob condição fotolítica, analisada segundo o método gráfico do decaimento da concentração do 4-NRC, aponta que ambas reações apresentam perfil sugestivo de 2ª ordem. Neste contexto, sugere-se o armazenamento da substância em pH neutro, sob condições refrigeradas e protegidas da incidência da luz de modo a prevenir a degradação. Deve-se evitar ainda, o armazenamento em soluções, principalmente alcalinas, pois a velocidade de degradação torna-se acelerada.por
dc.formatapplication/pdfpor
dc.identifier.citationCARDOSO, Fabiana Fernandes de Santana e Silva. Development and validation of an HPLC-PDA method for 4-nerolidylcatechol stability-indicating assay method. 2008. 29 f. Dissertação (Mestrado em Ciências da Saúde - Farmácia) - Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2008.por
dc.identifier.urihttp://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tde/2135
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Goiáspor
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.departmentCiências da Saúde - Farmáciapor
dc.publisher.initialsUFGpor
dc.publisher.programMestrado em Ciências Farmacêuticaspor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectnerolidylcatecholpor
dc.subjectestabilidadepor
dc.subjectprodutos de degradaçãopor
dc.subjectcinéticapor
dc.subjectnerolidylcatecholeng
dc.subjectstabilityeng
dc.subjectdegradation productseng
dc.subjectkineticeng
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIApor
dc.thumbnail.urlhttp://repositorio.bc.ufg.br/TEDE/retrieve/4847/Dissertacao%20Fabiana%20Fernanda%20Cardoso.pdf.jpg*
dc.titleDesenvolvimento e validação de uma metodologia analítica, em CLAE-PDA, para avaliação da estabilidade do 4-nerolidilcatecol na presença de seus produtos de degradaçãopor
dc.title.alternativeDevelopment and validation of an HPLC-PDA method for 4-nerolidylcatechol stability-indicating assay methodeng
dc.typeDissertaçãopor

Arquivos

Pacote Original
Agora exibindo 1 - 1 de 1
Imagem de Miniatura
Nome:
Dissertacao Fabiana Fernanda Cardoso.pdf
Tamanho:
185.24 KB
Formato:
Adobe Portable Document Format
Baixar

Coleções

Mestrado em Ciências Farmacêuticas (FF)