Espectrometria de massas por paper spray Ionization: técnica analítica versátil para os desafios da química forense

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dc.contributor.advisor1Vaz, Boniek Gontijo
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7814534710550639eng
dc.contributor.referee1Vaz, Boniek Gontijo
dc.contributor.referee2Romão, Wanderson
dc.contributor.referee3Simas, Rosineide Costa
dc.contributor.referee4Chaves, Andrea Rodrigues
dc.contributor.referee5Terezan, Ana Paula
dc.creatorCarvalho, Thays Colletes de
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/1244921142436160eng
dc.date.accessioned2018-11-27T11:56:05Z
dc.date.issued2018-10-05
dc.description.abstractIonization is a crucial step in mass spectrometry (MS) and governs the versatility of this important analytical technique. Ionization is responsible for transferring atoms and molecules, in their respective ionized forms, into the high vacuum environment of mass spectrometers, where they are discriminated as a function of their m/z ratio. Among the several techniques of ionization of MS, the technique of ionization by Paper spray (PS) is one of the simplest, versatile and can be implemented easily in MS system. In this work, several PS-MS applications in the forensic area were developed, demonstrating their ability to screen new synthetic drugs as a complementary tool to the thin layer chromatography (TLC) method and as a tool to monitor Date-rape Drugs in blood. In the first application, PS-MS was shown to be an effective and rapid method for the identification of synthetic drugs lysergic acid diethylamide (LSD), 2,5-dimethoxy-4-chloroamphetamine (DOC), 2,5-dimethoxy-4-bromoamphetamine (DOB), 25C-NBOMe, 25B-NBOMe and 25I-NBOMe) in bottles, both by the isotopic profile of the substances and by the fragmentation presented in tandem mass spectrometry. In the second application, the TLC was coupled to the PS-MS in order to achieve greater reliability in the CCD results. In this way, a CCD method for the analysis of cocaine and adulterants (caffeine, benzocaine, lidocaine and phenacetin) was optimized by evaluating its sensitivity and selectivity. In order to improve the Detection and Quantification Limits for cocaine and adulterants, the spots were analyzed by PS-MS, obtaining improvements in the. Finally, in order to solve the low PS-MS selectivity, a new substrate was developed, especially when the analytical target is in complex mixtures, such as blood. It is a membrane coated with a molecularly printed polymer (MIP) with dual function: simultaneous extraction and ionization of targets in the same device. The developed membrane was applied in the determination of benzodiazepines in blood samples from alleged date rape- drugs victims. Blood is a complex sample containing several compounds that can suppress the analyte signal. With this modification, any suppression is avoided, obtaining excellent results, both qualitative and quantitative. In conclusion, PS-MS is a fast and low-cost technique that can replace or complement conventional analyzes in a laboratory of expertise, increasing the productivity of Brazilian justice.eng
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dc.description.resumoA ionização é uma etapa crucial em espectrometria de massas (MS) e rege a versatilidade desta importante técnica analítica. A ionização é a responsável por transferir átomos e moléculas, em suas respectivas formas ionizadas, para o ambiente de alto vácuo dos espectrômetros de massas, onde são discriminados em função de sua razão massa sobre carga (m/z). Dentre as diversas técnicas de ionização de MS, a técnica de ionização por Paper spray (PS) é uma das mais simples, versátil e pode ser implementada facilmente em sistema de MS. Nesse trabalho diversas aplicações do PS-MS na área forense foram desenvolvidas, demonstrando sua capacidade para screening de novas drogas sintéticas, como ferramenta complementar ao método de cromatografia de camada delgada (TLC) e como ferramenta para monitorar “boa noite cinderela” em sangue. Na primeira aplicação, o PS-MS mostrou ser um método eficaz e rápido para identificação de drogas sintéticas dietilamida do ácido lisérgico (LSD), 2,5-dimetoxi-4-cloroanfetamina (DOC), 2,5-dimetoxi-4- bromoanfetamina (DOB), 25C-NBOMe, 25B- NBOMe e 25I-NBOMe) em selos, tanto pelo perfil isotópico das substâncias, quanto pela fragmentação apresentada na espectrometria de massas tandem. Já na segunda aplicação, acoplou-se TLC ao PS-MS visando alcançar maior confiabilidade nos resultados de TLC. Desta maneira, otimizou-se um método de TLC para análise de cocaína e adulterantes (cafeína, benzocaína, lidocaína e fenacetina) avaliando sua sensibilidade e seletividade. Com intuito de melhorar os Limites de Detecção e Quantificação para a cocaína e adulterantes, os spots foram analisados por PS-MS, obtendo melhorias nos resultados. Por fim, com o intuito de resolver a baixa seletividade do PS-MS, um novo substrato foi desenvolvido, principalmente quando o alvo analítico está em misturas complexas, como sangue. Trata-se de uma membrana recoberta com um polímero molecularmente impresso (MIP) com dupla função: extração e ionização simultânea de alvos em um mesmo dispositivo. A membrana desenvolvida foi aplicada na determinação de benzodiazepínicos em amostras de sangue de supostas vítimas de benzodiazepínicos. O sangue é uma amostra complexa que contém vários compostos que podem suprimir o sinal do analito. Com essa modificação qualquer supressão é evitada, conseguindo-se ótimos resultados, tanto qualitativos quanto quantitativos. Sendo assim, o PS-MS é uma técnica rápida e de baixo custo, que pode substituir ou complementar as análises convencionais em um laboratório de perícia, aumentando a produtividade da justiça brasileira.eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESeng
dc.formatapplication/pdf*
dc.identifier.citationCARVALHO, T. C. Espectrometria de massas por paper spray Ionization: técnica analítica versátil para os desafios da química forense. 2018. 107 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2018.eng
dc.identifier.urihttp://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/9094
dc.languageporeng
dc.publisherUniversidade Federal de Goiáseng
dc.publisher.countryBrasileng
dc.publisher.departmentInstituto de Química - IQ (RG)eng
dc.publisher.initialsUFGeng
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Química (IQ)eng
dc.rightsAcesso Aberto
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
dc.subjectPaper spray ionizationpor
dc.subjectQuímica forensepor
dc.subjectDrogas de abusopor
dc.subjectSanguepor
dc.subjectBenzodiazepínicospor
dc.subjectAnálise diretapor
dc.subjectPolímero molecularmente impressopor
dc.subjectForensic chemistryeng
dc.subjectDrugs of abuseeng
dc.subjectBloodeng
dc.subjectBenzodiazepineseng
dc.subjectDirect analysiseng
dc.subjectMolecular imprinted polymereng
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAeng
dc.titleEspectrometria de massas por paper spray Ionization: técnica analítica versátil para os desafios da química forenseeng
dc.title.alternativeMass spectrometry by paper spray Ionization: versatile analytical technique for the challenges of forensic chemistryeng
dc.typeTeseeng

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