Avaliação de sorvente MIP em sistema de microextração hifenado ao HPLC-DAD, para determinação de taninos condensados em amostras de casca de jabuticaba (Myrciaria cauliflora)

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dc.contributor.advisor1Chaves, Andrea Rodrigues
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/6064014965252121pt_BR
dc.contributor.referee1Chaves, Andrea Rodrigues
dc.contributor.referee2Faria, Anizio Marcio de
dc.contributor.referee3Martins, Gabriel Rocha
dc.creatorCardoso, Alessandra Timóteo
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/2672546015111621pt_BR
dc.date.accessioned2022-03-25T13:00:51Z
dc.date.available2022-03-25T13:00:51Z
dc.date.issued2022-02-21
dc.description.abstractJabuticaba (Myrciaria cauliflora) is a fruit widely consumed in Brazil and of great nutritional importance. Among the compounds of this fruit are the condensed tannins, which have already been widely investigated regarding their chemical, biological and pharmaceutical properties, which makes the extraction and isolation of these compounds of great economic and environmental importance. According to the literature, the extraction of tannins from jabuticaba for isolation in separation techniques has been carried out by conventional methods such as solid phase extraction (SPE). However, these techniques have a limited selectivity, in addition, a high volume of solventes is necessary, which consequently generates a large amount of waste. Thus, it is necessary to research more selective and ecologically correct methods. Thus, the present work proposed the development and optimization of an online extraction method based on molecularly imprinted polymers (MIP) used in a capillary column for the isolation and identification of condensed tannins in jabuticaba peel. Therefore, catechin was used as a template molecule for MIP and non-imprinted polymer (NIP) was synthesized for comparison studies. The sorbent characterization was performed using scanning electron microscopy (SEM), nitrogen desorption and adsorption analysis, transmission electron microscopy (TEM), infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry (TG) and diffraction X-ray (XRD). The data obtained with the characterization of the phase showed similarity with the literature, regarding to the possibility of applying these materials as an extractor phase in liquid chromatography with diode array detector(HPLC-DAD). When evaluating the applicability of the column filled with the molecularly printed polymer in HPLC-DAD, it was noted that it presented good results for the extraction of catechin, especially when compared to the non-imprinted polymer. The results of the method optimization indicated that the mobile phase flow of 20 µL min-1 and injection volume of 40 µL were the best in terms of asymmetry and peak resolution, in addition to maintaining the extraction efficiency, decreasing the generation of organic residues. On the other hand, the figures of merit evaluated showed greater selectivity in the MIP in relation to the NIP for catechin, coefficients of variation from 2.6 to 7.3% between extractions, indicating excellent reproducibility of the columns and preconcentration factor of the MIP phase of 5.14%. Regarding the reuse capacity of the columns, a value of relative standard deviation of 3.83% was found, indicating that the columns can be used more than 40 times without losing the extraction efficiency, which is consistent with the result obtained for the memory effect, in which the solvent chromatogram showed no peaks at the same retention time for catechin. The quantification of tannins condensed in the matrix using the vanillin method by the UV-vis spectrum at 500 nm, indicated a content of 59.1 µg mL-1 of the compounds present in jabuticaba's aqueous extracts based on the standard curve of catechin constructed in the concentrations of 0.01 to 1 mg mL-1, which showed relevance in terms of the choice of this matrix. Furthermore, the analyzes performed by HPLC-DAD for the real samples showed efficiency of the MIP column for catechin extraction, eliminating the interferents and concentrating the analyte.eng
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dc.description.resumoA jabuticaba (Myrciaria cauliflora) é uma fruta de grande consumo e importância nutricional no Brasil. Dentre os compostos presentes neste fruto podemos destacar os taninos condensados, classe amplamente investigada acerca de suas propriedades químicas, biológicas e farmacológicas, o que torna a extração e isolamento desses compostos de grande importância econômica e ambiental. De acordo com a literatura, a extração de taninos da jabuticaba para isolamento em técnicas de separação vem sendo realizada por métodos convencionais como a solid phase extraction (SPE). Contudo, estas técnicas apresentam grau de seletividade limitada, além disso, necessitam de utilizar um elevado volume de solventes, o que consequentemente gera grande quantidade de resíduos. Nesse sentido, faz se necessário o desenvolvimento de métodos mais seletivos e ecologicamente amigáveis. Dessa forma, o presente trabalho propôs o desenvolvimento e a otimização de um método de extração online baseado em polímeros de impressão molecular (MIP) empregados em coluna capilar para o isolamento e identificação sequencial de taninos condensados na casca da jabuticaba. Para tanto, a molécula da catequina foi utilizada como template para síntese do MIP, sendo também sintetizado para fins de comparação, um polímero não impresso (NIP). A caracterização dos sorventes foi realizada por meio de análises de microscopia eletrônica de varredura, análises de dessorção e adsorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia na região do infravermelho, termogravimetria e difração de raios-x. Os dados obtidos com a caracterização da fase mostraram coerência com a literatura, no que se refere a possibilidade de aplicação desses materiais como fase extratora em sistema de cromatografia líquida de alta eficiência (high performance liquid chromatography – HPLC) com detector de arranjo de diodos. Os sorventes MIP e NIP foram empregados como fases estacionárias em colunas capilares. Quando avaliada a aplicabilidade da coluna preenchida com o polímero molecularmente impresso em HPLC-DAD nota-se que esta apresentou eficiência para a extração da catequina, principalmente quando comparada ao polímero não impresso. Os resultados da otimização da técnica indicaram que o fluxo de fase móvel de 20 µL min-1 e volume de injeção de 40 µL foram responsáveis pela obtenção de picos cromatográficos com os melhores parâmetros em termo de simetria e resolução de pico, além de manter a eficiência de extração, diminuindo a geração de resíduos orgânicos. Já as figuras de mérito avaliadas, indicaram maior seletividade no MIP em relação ao NIP para a catequina, coeficientes de variação de 2,6 a 7,3% entre as extrações indicando adequada Repetibilidade das colunas e fator de pré-concentração da fase MIP de 151,14%. Em relação a capacidade de reuso das colunas, um valor de desvio padrão relativo de 3,83% foi encontrado, indicando que as colunas podem ser utilizadas mais de 40 vezes sem perder a eficiência de extração, o que é coerente com o resultado obtido para o efeito de memória, em que o cromatograma do solvente não apresentou picos no mesmo tempo de retenção para a catequina. A quantificação de taninos condensados na matriz utilizando método da vanilina pelo espectro UV-vis à 500 nm, indicou um teor de 59,1 µg mL-1 dos compostos presentes nos extratos aquosos da jabuticaba com base na curva padrão de catequina construídas nas concentrações de 0,01 a 1 mg mL-1, o que mostrou relevância, quanto a escolha dessa matriz. Além disso, as análises feitas por HPLC-DAD para as amostras reais mostraram eficiência da coluna MIP para extração da catequina, eliminando os interferentes e concentrando o analito, possibilitando o acoplamento entre a fase extratora e o sistema analítico (HPLC-DAD).pt_BR
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqpt_BR
dc.identifier.citationCARDOSO, A. T. Avaliação de sorvente MIP em sistema de microextração hifenado ao HPLC-DAD, para determinação de taninos condensados em amostras de casca de jabuticaba (Myrciaria cauliflora). 2022. 75 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2022.pt_BR
dc.identifier.urihttp://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/11969
dc.languageporpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal de Goiáspt_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.publisher.departmentInstituto de Química - IQ (RG)pt_BR
dc.publisher.initialsUFGpt_BR
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Química (IQ)pt_BR
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International*
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/*
dc.subjectJabuticabapor
dc.subjectMétodos de extração onlinepor
dc.subjectCatequinapor
dc.subjectMIPpor
dc.subjectHPLC-DADpor
dc.subjectOnline extraction methodseng
dc.subjectCatechineng
dc.subjectHPLC-DADeng
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApt_BR
dc.titleAvaliação de sorvente MIP em sistema de microextração hifenado ao HPLC-DAD, para determinação de taninos condensados em amostras de casca de jabuticaba (Myrciaria cauliflora)pt_BR
dc.title.alternativeEvaluation of MIP sorbent in a hyphenated microextraction system using HPLC-DAD, for the determination of condensed tannins in samples of jabuticaba peel (Myrciaria cauliflora)eng
dc.typeDissertaçãopt_BR

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