Aplicações forenses do Probe Electrospray Ionization Mass Spectrometry com filme de polipirrol

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dc.contributor.advisor-co1Vaz, Boniek Gontijo
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7814534710550639eng
dc.contributor.advisor1Chaves, Andréa Rodrigues
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/6064014965252121eng
dc.contributor.referee1Chaves, Andréa Rodrigues
dc.contributor.referee2Arruda, Andréa Fernandes
dc.contributor.referee3Duarte, Gabriela Rodrigues Mendes
dc.creatorBernardo, Ricardo Alves
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/4470407084894434eng
dc.date.accessioned2017-08-10T13:37:03Z
dc.date.issued2017-07-14
dc.description.abstractIn this study, we developed a solid phase microextraction (SPME) method to extract Cocaine, Lisergic Acid Diethylamide (LSD), Methamphetamine (MA) and [3,4 – Methylenedioxymethamphetamine] (MDMA), which allowed the direct analysis by MS in a Probe Electrospray Ionization Mass Spectrometry (PESI-MS). PPy fibers were deposited on a platinum wire. These fibers were subjected to drug extraction from biological fluids employing SPME principles. After that, the coated platinum wire was positioned in front of the MS and then a high voltage (HV) was applied on it. At the same time, methanol (formic acid 0,1%) was used to assist the analytes desorption, ionization, and detection. Parameters as number of cycles in electrochemical process, pH, temperature of extraction and matrix effect were evaluated. The coated PESI-MS method presented linearity in a concentration range from the limit of quantification (LOQ) to 500 ng.L-1 (ppb). The LOQ values ranged from 2 ng.L-1 to 10 ng.L-1. The interday precision presented values from 0.8 to 9.6% with accuracy ranging from -0.6 to 13.7%. The intraday precision obtained values varied from 1.7 to 10.8% with accuracy ranging from -2.4 to 14.0%. The absolute recovery was also evaluated and presented values from 97.6 to 114.0%. The proposed method is a promising alternative to fast sampling and analysis for avoiding laborious process, and for showing precision and accuracy according to the values proposed by ANVISA.eng
dc.description.provenanceSubmitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2017-08-09T19:01:05Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ricardo Alves Bernardo - 2017.pdf: 2682606 bytes, checksum: f8d1278bd90c5b2d1870dc822ba29d59 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)eng
dc.description.provenanceApproved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-08-10T13:37:03Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ricardo Alves Bernardo - 2017.pdf: 2682606 bytes, checksum: f8d1278bd90c5b2d1870dc822ba29d59 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)eng
dc.description.provenanceMade available in DSpace on 2017-08-10T13:37:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ricardo Alves Bernardo - 2017.pdf: 2682606 bytes, checksum: f8d1278bd90c5b2d1870dc822ba29d59 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-07-14eng
dc.description.resumoPara este trabalho foi desenvolvido um sistema SPME para extração e análise direta de Cocaína, Dietilamida do Ácido Lisérgico (LSD), [3,4 – Metilenodioximetanfetamina] (MDMA) e Metanfetamina (MA) por espectrometria de massas (MS) em uma fonte de ionização Probe Electrospray Ionization Mass Spectrometry (PESI-MS). Fibras de polipirrol (PPy) foram eletrodepositadas em um fio de platina, essas fibras foram submetidas à extração de drogas em fluidos biológicos empregando os princípios da SPME. Após a extração, o fio de platina contendo o revestimento de PPy foi posicionado na entrada do espectrômetro de massas, uma diferença de potencial (ddp) foi aplicada ao fio e com auxílio de uma solução de metanol (0,1% de ácido fórmico), observou-se a dessorção e detecção dos analitos previamente extraídos. Parâmetros como o número de ciclos de eletrodeposição e pH de extração foram avaliados. O método se mostrou linear na faixa de concentração do LOQ a 500 ng.L-1 (ppb). Os valores de LOQ variaram de 2 ng.L-1 a 10 ng.L-1. A precisão inter-dias do método foi avaliada e mostrou valores entre 0,8 a 9,6% com exatidão de -0,6 a 13,7%. A precisão intra-dias apresentou valores de 1,7 a 10,8% com exatidão de -2,4 a 14.0%. A recuperação do método também foi avaliada e apresentou valores de 97,6 a 114,0%. O método proposto apresenta-se como alternativa promissora para rápida extração e análise direta sem a realização de procedimentos dispendiosos e laboriosos, com precisão e exatidão dentro dos parâmetros propostos pela ANVISA.eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESeng
dc.formatapplication/pdf*
dc.identifier.citationBERNARDO, R. A. Aplicações forenses do Probe Electrospray Ionization Mass Spectrometry com filme de polipirrol. 2017. 82 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2017.eng
dc.identifier.urihttp://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/7668
dc.languageporeng
dc.publisherUniversidade Federal de Goiáseng
dc.publisher.countryBrasileng
dc.publisher.departmentInstituto de Química - IQ (RG)eng
dc.publisher.initialsUFGeng
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Química (IQ)eng
dc.rightsAcesso Aberto
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
dc.subjectDrogas ilícitaspor
dc.subjectPolipirrolpor
dc.subjectMicroextração em fase sólidapor
dc.subjectEspectrometria de massaspor
dc.subjectIllicit drugseng
dc.subjectPolypyrroleeng
dc.subjectSolid phase microextractioneng
dc.subjectMass spectrometryeng
dc.subject.cnpqQUIMICA::QUIMICA ANALITICAeng
dc.titleAplicações forenses do Probe Electrospray Ionization Mass Spectrometry com filme de polipirroleng
dc.title.alternativeForensic aplications of Probe Electrospray Ionization Mass Spectrometry using polypyrrole filmseng
dc.typeDissertaçãoeng

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