Estendendo a caracterização dos compostos nitrogenados em resíduo de vácuo por FT-ICR MS

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dc.contributor.advisor1Vaz, Boniek Gontijo
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7814534710550639por
dc.contributor.referee1Vaz, Boniek Gontijo
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7814534710550639por
dc.contributor.referee2Eberlin, Marcos Nogueira
dc.contributor.referee3Chaves, Andréa Rodrigues
dc.creatorVasconcelos, Géssica Adriana
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/0969187018080478por
dc.date.accessioned2016-08-17T21:39:28Z
dc.date.issued2016-03-10
dc.description.abstractPetroleomics by FT-ICR MS was able to characterize petroleum and its derivatives at molecular level. The most used ionization source on the analysis of these compounds is electrospray. However, species that are more basic or more acidic suppress the ionization of other compounds with less strength. This disadvantage consists of, especially in positive mode, only detecting compounds with higher pKa values preventing the mass spectrometer from reading less basic species that is also present in the sample. In view of this, the development of new methods whose purpose is to minimize these effects is essential. An alternative is to use fast techniques of extraction and separation followed by analysis by FT-ICR MS. This study pursued two goals: first, to perform an extraction of vacuum residue into basic and neutral nitrogen compounds using different methods, and second, to fractionate the basic nitrogen compounds present in RV according to their mass/ratio. Three methods were tested to achieve the first objective: solvent extraction (LLE), column chromatography (LC), and solid phase extraction (SPE). The results showed that LLE was the less selective technique among all three studied procedures. SPE and LC showed similar results, and they allowed to partially separate the basic nitrogen compounds from neutral species. To accomplish the second goal, a fractionation using SPE was applied to the vacuum residue sample. This procedure permitted to detect compounds that apparently were not present in the untreated sample as a consequence of a reduction on ion suppression effect. Electrospray ionization and high resolution mass spectrometry (FT-ICR MS) were employed on the analysis of each sample.eng
dc.description.provenanceSubmitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-08-17T21:37:32Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Géssica Adriana Vasconcelos - 2016.pdf: 2159448 bytes, checksum: a3e5f1ad74eff4a8b0472438d2a2bbf0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)eng
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dc.description.resumoA petroleômica por FT-ICR MS foi capaz de caracterizar o petróleo e seus diferentes derivados a nível molecular. A fonte de ionização mais utilizada na análise destes compostos é o electrospray. Componentes mais básicos e mais ácidos, entretanto, suprimem a ionização de outras espécies com menor força. A grande desvantagem deste fato consiste, especialmente no modo positivo, detectar somente os compostos com elevado pKa impedindo a leitura das espécies menos básicas presentes na mesma amostra. À vista disso, é fundamental o desenvolvimento de novos métodos que tenham por finalidade minimizar estes efeitos. Uma alternativa é fazer o uso de técnicas rápidas de extração e separação seguida pelas análises por FT- ICR MS. Desta forma, este estudo teve dois objetivos principais: primeiro, realizar uma extração dos compostos nitrogenados de resíduo de vácuo em suas frações básica e neutra utilizando diferentes métodos e, segundo realizar um fracionamento dos compostos nitrogenados básicos presentes em RV de acordo com a sua massa. Para se alcançar o primeiro objetivo, três métodos foram testados: Extração líquido-líquido (LLE), cromatografia em coluna clássica (LC) e extração em fase sólida (SPE). Os resultados mostraram que o LLE foi a menos seletiva dentre os três procedimentos estudados. SPE e LC apresentaram resultados semelhantes e foi possível separar parcialmente os compostos básicos das espécies neutras. Para alcançar o segundo objetivo, um fracionamento utilizando extração em fase sólida foi empregado na amostra de resíduo de vácuo. Este procedimento permitiu detectar compostos que aparentemente não estavam presentes na amostra não tratada como consequência da redução do efeito de supressão iônica. A ionização por electrospray e por espectrometria de massa de alta resolução (FT-ICR MS) foram utilizados na análise de cada amostra.por
dc.description.sponsorshipOutropor
dc.formatapplication/pdf*
dc.identifier.citationVASCONCELOS, Géssica Adriana. Estendendo a caracterização dos compostos nitrogenados em resíduo de vácuo por FT-ICR MS. 2016. 101 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2016.por
dc.identifier.urihttp://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/5952
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Goiáspor
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.departmentInstituto de Química - IQ (RG)por
dc.publisher.initialsUFGpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Química (IQ)por
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
dc.subjectPetroleômicapor
dc.subjectESI FT-ICR MSpor
dc.subjectCompostos nitrogenadospor
dc.subjectExtração em fase sólidapor
dc.subjectExtração em líquido-líquidopor
dc.subjectExtração em coluna cromatográficapor
dc.subjectPetroleomicseng
dc.subjectESI FT-ICR MSeng
dc.subjectNitrogen compoundseng
dc.subjectSolid-phase extractioneng
dc.subjectLiquid-liquid extractioneng
dc.subjectChromatographic columm extractioneng
dc.subject.cnpqQUIMICA::QUIMICA ANALITICApor
dc.titleEstendendo a caracterização dos compostos nitrogenados em resíduo de vácuo por FT-ICR MSpor
dc.title.alternativeExtending the characterization of nitrogen compounds in vacuum residue by FT-ICR MSeng
dc.typeDissertaçãopor

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